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檢測知識
SN/T 3004-2011 鐵礦中汞含量的測定 微波消解-冷原子吸收分光光度法 標準內容
日期:2022-12-20 10:13:39作者:百檢網 人氣:0

SN/T3004-2011鐵礦中汞含量的測定微波消解-冷原子吸收分光光度法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T3004-2011鐵礦中汞含量的測定微波消解-冷原子吸收分光光度法標準內容。

1 范圍

本標準規定了微波消解測汞儀法測定鐵礦中汞含量的測定方法。

本標準適用于鐵礦中汞含量的測定。方法檢出限:0.4μg/g。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

試樣在高壓密閉容器中加王水及氫氟酸溶解,用測汞儀在253.8nm處對其中的汞含量進行測定。

4 試劑

除另有說明外,所用的試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的二級水。

4.1 鹽酸(p1.19g/mL)。

4.2 硝酸(p1.42g/mL)。

4.3 氫氟酸(pl.14g/mL)。

4.4 鹽酸(1+1)。

4.5 硝酸(1+1)。

4.6 王水(鹽酸:硝酸=3:1)。

4.7 王水(1+1)。

4.8 硼酸溶液(5%):稱取5g硼酸于小燒杯中,加入10mL鹽酸(4.4)及少量水,加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。

4.9 氯化亞錫溶液(10%):稱取10g氯化亞錫于小燒杯中,加入20mL鹽酸(4.1),微微加熱至透明,冷卻后,用去離子水稀釋至100mL。

4.10 汞標準儲存溶液(lmg/mL):準確稱取氯化高汞(分析純)0.1354g溶于10mL硝酸(4.5)中并用水稀釋至100mL。此溶液相當于每mL含1mg汞。

4.11 汞標準儲存溶液(10μg/mL):取1mL汞標準儲存溶液(4.10)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當于每mL含10μg汞。

4.12 汞標準溶液(0.10μg/mL):取1mL汞標準儲存溶液(4.11)于100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液相當于每mL含0.1μg汞。

5 儀器

5.1 微波消解爐。工作條件參見附錄A。

5.2 測汞儀。工作條件參見附錄A。

6 分析步驟

6.1 試料

稱取0.2g樣品,*至0.0001g。稱取兩份試料進行平行測定。

6.2 空白試驗

隨同試料進行空白試驗。

6.3 樣品的溶解

將試料置于消解罐中,加入8mL玊水(4.7),lmL氫氟酸(4.3),蓋上消解罐,放亼微波消解爐中,連接好溫度傳感管,關上消解爐門,按照設定的溶樣程序(見附錄A),按儀器操作規程啟動微波加熱冷卻后,取岀消解罐,加入硼酸溶液(4.8)l0mL,再蓋緊消解罐,放入消解爐中加熱3min,冷卻后取出將溶液移人50mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。

6.4 標準曲線的繪制

分別移取0.0mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL汞標準溶液(4.12)到反應瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫(4.9),迅速塞緊反應瓶,在測汞儀上讀取*大的吸光值,以汞濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

6.5 測定

移取一定量的試液(6.3)至反應瓶中,將溶液稀釋至10mL,再加入2mL氯化亞錫溶液(4.9),迅速塞緊反應瓶,在測汞儀上測定空白及樣品中汞的含量。

7 分析結果的計算

汞元素的含量以質量分數ω計,數值以μg/g表示,按式(1)計算:

式中:

ω——汞元素的含量,單位為微克每克(μg/g);

c——反應瓶中測得的汞的含量,單位為納克(ng);

c0——反應瓶中測得的汞空白的含量,單位為納克(ng);

V1——試液總體積,單位為毫升(mL);

m——試樣量,單位為克(g);

V2——取至反應瓶中的試樣體積,單位為毫升(mL)。

…………

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