GB5009.93-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.93-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中硒含量測(cè)定的氫化物原子熒光光譜法、熒光分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中硒的測(cè)定。

*法 氫化物原子熒光光譜法

2.原理

試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰*燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射岀特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純。

3.1.2 高氯酸(HClO4):優(yōu)級(jí)純。

3.1.3 鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級(jí)純。

3.1.5 過氧化氫(H2O2)。

3.1.6 硼氫化鈉(NaBH4):優(yōu)級(jí)純。

3.1.7 鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。

3.2 試劑的配制

3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(9十1):將900mL硝酸與100mL高氯酸混勻。

3.2.2 氫氧化鈉溶液(5g/L):稱取5g氫氧化鈉,溶于1000mL水中,混勻。

3.2.3 硼氫化鈉堿溶液(8g/L):稱取8g硼氫化鈉,溶于氫氧化鈉溶液(5g/L)中,混勻。現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.2.4 鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸,緩慢加40mL水中,冷卻后用水定容至100mL,混勻。

3.2.5 鐵氰化鉀溶液(100g/L):稱取10g鐵氰化鉀,溶于100mL水中,混勻。

3.2.6 鹽酸溶液(5十95):量取25mL鹽酸,緩慢加入475mL水中,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

3.4.1 硒標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L):準(zhǔn)確吸取1.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加鹽酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻。

3.4.2 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取硒標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(5十95)定容至刻度,混勻。

3.4.3 硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L)0mL、O.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入鐵氰化鉀溶液(100g/L)10mL,用鹽酸溶液(5+95)定容至刻度,混勻待測(cè)。此硒標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和30.0μg/L。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中硒的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中硒元素的質(zhì)量濃度。

4.儀器和設(shè)備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,*后用水沖洗干凈

4.1 原子熒光光譜儀:配硒空心陰*燈。

4.2 天平:感量為1mg。

4.3 電熱板。

4.4 微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

注:在采樣和制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

5.1.1 糧食、豆類樣品

樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。

5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品

將樣品搖勻。

5.2 試樣消解

5.2.1 濕法消解

稱取固體試樣0.5g～3g(*至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL～5.00mL,置于錐形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9十1)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙產(chǎn)生時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積為2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL鹽酸溶液（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)。冷卻后轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加入2.5mL鐵氰化鉀溶液（100g/L），用水定容，混勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

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