GB5009.254-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.254-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中聚二甲基硅氧烷的測(cè)定。

*法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

2.原理

試樣中的聚二甲基硅氧烷經(jīng)航空煤油1#提取,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定試樣提取液中的硅含量,外標(biāo)法定量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 航空煤油1#(或可作為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀直接進(jìn)樣的能夠溶解聚二甲基硅氧烷的有機(jī)溶劑)。

3.1.2 鹽酸(HCl)。

3.1.3 鹽酸溶液(1.37mol/L):量取114mL鹽酸,用水定容至1000mL。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)品

聚二甲基硅氧烷[(CH3)3SiO(C2H6SiO)nSi(CH3)3,CAS:63148-62-9],純度≥99.0%。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.3.1 聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱取100.0mg聚二甲基硅氧烷于50mL燒杯中,用航空煤油1#溶解轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。該溶液可在冰箱中4℃保存12個(gè)月。

3.3.2 聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液:稱取5g(*到0.01g)植物油或動(dòng)物油或氫化植物油空白油脂(空白油脂為不含聚二甲基硅氧烷的市售油脂)于10mL容量瓶中,需熔化的置于70℃水浴鍋中,加入2mL～3mL航空煤油1#稀釋,分別移取0μL、40μL、100μL、200μL、300μL、500μL聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用航空煤油1#定容至刻度,搖勻。得到以植物油或動(dòng)物油或氫化植物油為基體的0μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。易凝固的油脂應(yīng)置于70℃水浴中,取出后立即測(cè)定。

4.儀器與設(shè)備

4.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:帶有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)。

4.2 天平:感量為0.1mg。

4.3 漩渦混勻器。

4.4 超聲波振蕩器:帶加熱控溫裝置。

4.5 容量瓶:10mL、25mL、100mL。

4.6 塑料離心管:15mL、50mL。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

稱取5g(*到0.01g)試樣于25mL容量瓶中,加入15mL航空煤油1#,充分混勻,置于70℃水浴中超聲提取2h,用航空煤油1#定容至刻度。然后全部轉(zhuǎn)移至50mL塑料離心管中,再加入15mL 1.37mol/L鹽酸充分混勻,于水浴中靜置分層,取上清液10mL于15mL塑料離心管備用,同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。易凝固的油脂應(yīng)置于70℃水浴中,取出后立即測(cè)定。

5.2 儀器參考條件

見表A.1。

5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定相應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度,以標(biāo)準(zhǔn)工作液中聚二甲基硅氧烷的濃度為橫坐標(biāo),以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.4 試樣溶液的測(cè)定

將空白和試樣溶液吸入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中,測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中聚二甲基硅氧烷的濃度(μg/mL)。

6.分析結(jié)果的表述

…………

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