GB/T12689.7-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T12689.7-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中鎂含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.010‰～0.20%。

2方法原理

試料用鹽酸一硝酸混合酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中,以鑭鹽抑制鋁的干擾,用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處,測(cè)量鎂的吸光度。

3.試劑

分析用水為二次蒸餾水。

3.1 市售試劑

3.1.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸-硝酸混合酸:將180mL鹽酸(3.1.1)和4mL硝酸(3.1.2)混合。

3.2.2 鑭溶液(50g/L):稱取29.5g氧化鑭于400mL燒杯中,加入25mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.3 鋅基體溶液(10mg/mL):稱取10g金屬鋅(≥99.99%)于400mL燒杯中,加入100mL水、60mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.4 鋁基體溶液(1mg/mL):稱取1.00g金屬鋁(≥99.99%)于400mL燒杯中,加少量鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.0000g金屬鎂(≥99.99%)于400mL燒杯中,加20mL水、5mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.3.2 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.1.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

——特征濃度:在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.005μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.8。

——原子吸收光譜儀的參考工作條件:波長(zhǎng)285.2nm;燈電流3.0mA;貧燃火焰,在原子化區(qū)測(cè)定。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

稱取與試料相同的基體鋅和鋁,隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 將試料(5.1)置于400mL燒杯中,加入20mL水、40mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 分取10.00mL試液于100mL容量瓶中,補(bǔ)加4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處,以水調(diào)零,測(cè)量鎂的吸光度,減去試料空白溶液吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,1,00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2),置于一組100mL容量瓶中,各加入與試料相應(yīng)的鋅基體溶液(3.2.3)與鋁基體溶液(3.2.4),并分別加入4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的鎂的濃度為0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。

5.4.2 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2mm處,以水調(diào)零,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,減去標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎂的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算鎂含量ω(Mg):

…………

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