GB/T12689.5-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法和火焰原子吸收光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T12689.5-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法和火焰原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

方法1 磺基水楊酸分光光度法

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鐵含量的測定。測定范圍:0.0010%～0.100%。

2.方法原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解。在氨性溶液中鐵與磺基水楊酸形成黃色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長430nm處測量鐵的吸光度。

當(dāng)顯色溶液中銅含量>100μg時(shí),在6mol/L～7mol/L鹽酸介質(zhì)中,用乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑萃取鐵與銅分離,再用水反萃取鐵,消除其于擾。

3.試劑

3.1 市售試劑

3.1.1 磺基水楊酸。

3.1.2 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

3.1.3 氨水(ρ0.9g/mL),優(yōu)級純。

3.1.4 過氧化氫(30%)。

3.1.5 乙酸異戊酯。

3.1.6 甲基異丁基酮。

3.2 溶液

3.2.1 磺基水楊酸溶液(200g/L)。

3.2.2 鹽酸(1+1)。

3.2.3 乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(1+1)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g鐵絲(≥99.9%),加入20mL鹽酸(3.1.2),加熱溶解,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。

3.3.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)置于250mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4.儀器

分光光度計(jì)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入10mL鹽酸(3.2.2)和數(shù)滴過氧化氫(3.1.4),加熱至溶解完全,冷卻。

5.3.2 當(dāng)鐵≤0.010%時(shí),將試液移入50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.3 當(dāng)鐵>0.010%～0.100%時(shí),將試液移入100mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻,按表1分取于50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.4 當(dāng)顯色溶液中的銅含量>100μg時(shí),將5.3.2～5.3,3試液移人125mL分液漏斗中,以鹽酸(3.2.2)洗滌燒杯并稀釋至體積20mL左右,加入20.0mL乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(3.2.3),振蕩1min,靜置分層后,棄去水相,加入10mL鹽酸(3.2.2),輕輕搖動(dòng)50次,靜置分層后,棄去水相,再加水10mL,振蕩1min,靜置分層后,水相置于50mL比色管中,再向有機(jī)相中加10mL水,振蕩30s,靜置分層后,水相合并于50mL比色管中,以下按5.3.5進(jìn)行。

5.3.5 加5mL磺基水楊酸溶液(3.2.1),加入氨水(3.1.3)至溶液出現(xiàn)黃色并過量5mL,以水稀釋至刻度,混勻。

5.3.6 將部分溶液移入2cm～3cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計(jì)波長430nm,測量其吸光度。

5.3.7 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)于一組50mL比色管中,該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的鐵量為0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg。加水至體積20mL左右,以下按5.3.5～5.3.6進(jìn)行。

5.4.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的計(jì)算

按式(1)計(jì)算鐵含量ω(Fe)：

…………

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